无水氯化铈的制备方法

- 2019-07-12-

      无水氯化铈的制备方法:

      CeCl3·7H2O脱水制备无水氯化铈过程中,主要伴随水解反应,常温下脱水反应主要产生副产物为CeOCl和CeO2,若加入NH4Cl并且在真空条件下脱水可减少副反应的发生,常压下脱水时,由于CeC3·7H2O中后3个水是结构水,脱出困难,脱出困难,所以要需要较高温度,且水解反应严重影响无水氯化铈的纯度,因此采用CeCl3·7H2O混合NH4Cl在真空条件下脱水制备无水氯化铈。 

     实验部分: 

      1 .实验仪器及试剂: 

      马弗炉,真空干燥箱,电子天平,CeCl3·7H2O分析纯 纯度比较高,NH4Cl≥99.5% 

      2 .实验原理: 

      CeCl3·7H2O中的结晶水采用真空加热脱水法分步脱除 ,反应过程中先生成水分少的中间水和物,转化成不含水分子的无水氯化物。 CeCl3·7H2O的脱水过程如下: 

      CeCl3·7H2O               CeCl3·3 H2O  +  4H2O CeCl3·3H2O                CeCl3·H2O  +    H2O        CeCl3·H2O                  CeCl3     +    H2O  

      真空加热脱水法制备无水氯化铈过程中容易产生氯氧化铈不溶物: CeCl3+H20          CeOCl+2HCl 

      为了减少不溶物的产生,采用加入氯化铵的方法使 氯氧化铈氯化,反应式如下: 

      CeOCI+NH4CI          CeCl3+2NH3 t+H20 3.试验步骤: 

       (1)将CeCl·7H20和氯化铵以7:3配比混合均匀后放人马弗炉内在300℃下干燥; 

       (2)放人真空干燥箱内真空脱水, 真空度为0.04 MPa, 脱除结构水的温度为 160 ℃,脱水时间为200 min  

       (3)于马弗炉内加热到410℃,将生成的络合物(NH4)2CeC!,和过量氯化铵除掉。